歡迎光臨上海頎高儀器有限公司網站!
全國服務咨詢熱線:

18901721167

18817660351

技術文章 / article 您的位置:網站首頁 > 技術文章 > 石油產品水含量的測定法(蒸餾法)的內容是什么

石油產品水含量的測定法(蒸餾法)的內容是什么

發布時間: 2021-07-16  點擊次數: 497次

石油產品水含量的測定法(蒸餾法)可以按照GB/T 260-2016進行。

1范圍

本標準規定了采用蒸饋法測定石油產品中水含量的方法。

本標準適用于石油產品、焦油及其衍生產品,水含量的測定范圍為不大于25%。

本標準可以測定水含量超過25%的試樣,但其精密度未被考查過.

若試樣中存在揮發性水溶性物質,將被作為水測出。

根據以上GB/T255-1977標準要求,可以選擇上海頎高HSY-260石油產品水含量的測定儀(蒸餾法)。

2規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改dan)適用于本文件。

GB 1922—2006油漆及清洗用溶劑油

GB/T 4756 石油液體手工取樣法(GB/T 4756—1998,eqv ISO 3170:1988)

GB/T 6536石油產品常壓蒸儲特性測定法

GB/T 15894—2008 化學試劑 石油酸(ISO 6353-3: 1987,NEQ)

GB/T 27867 石油液體管線自動取樣法(GB/T 27867—2011,TSO 3171 : 1988,IDT)

SH/T 0229冏體和半固體石油產品取樣法

3方法概要

將被測試樣和與水不相溶的溶劑共同加熱I可流,溶劑可將試樣中的水攜帶出來。不斷冷凝下來的 溶劑和水在接收器中分離開,水沉積在帶刻度的接收器中,溶劑流回蒸脩器中。

4儀器

4.1        概述

儀器包括玻璃蒸播瓶、帶刻度的玻璃接收器、回流冷凝器和加熱器。蒸鐳瓶、接收器和冷凝器之間 應采用適當的方式密封連接,最好采用磨口連接。典型的裝配示意圖見圖1和圖2a實驗的儀器要匹 配,按照6.2和6.3的描述操作,可以得到精確的結果。

注:建議玻璃儀器的接口統一采用19,2T磨口,以便于相互適配。符合測定精度要求的其他標號的磨口也可 采用。

4.2        蒸憎瓶

短頸玻璃容器,其短頸接口適合連接接收器的回流管,容器的容量一般為500 mL ,也可以使用 1000 mL 和 2000 mL的容器。

4.3接收器

接收器的規格列于表1中。根據預計的樣品量和水含量選擇試驗所需的蒸儲瓶和接收器型號。如 果接收的水量超過25 mL,可采用帶旋塞的25 mL接收器,將超出刻度的水放入10 mL帶刻度的量 筒中。

10 mL錐形接收器分精密錐形和標準錐形兩和L 10 mL精密錐形接收器適用于產品規格有痕跡 指標的試樣,刻度在0.3 mL以下設有十等分的刻線;0.3 mL?1.0 mL之間設有七等分的刻線; 1.0 mL~ 10 mL之間每分度為0.2 mL(見圖3) 0

4.4冷凝器

推薦長度為400 mm的直式水冷凝器。

4.5加熱器

玻璃蒸播瓶可以使用電加熱器.選配有磁力攪拌的電加熱器可.以防止溶液的暴沸。

4.6天平

感量為0.1 go

4.7量筒

4.7.110 mL帶刻度量筒:分度值為0.2 mL。

4.7.2100 mL帶刻度量筒:分度值為1 mLe

                                                                                 表1接收器的規格要求

接收器的體積/mL

2

5

10

25

刻度范圍/mL

0-2

0~5

0 - 0.3

>0.3-1

>]-10

0~1

>1-10

0-10

0~ 1

>1-25

最小分度值mL

0.05

0.05

0.03

0.1

0.2

0.1

0.2

0.1

0.1

0.2

最大刻度誤差/mL

0.025

0.05

0.03

0.05

0.1

().05

0.1

0.1

0.05

0.1

接收器底部形狀

圓形

圓形

精密錐形(見圖3)

標準錐形

圓形

錐形

接收器刻度部分長

/mm

85 ?105

120 — 140

85 ?105

120—140

120 — 140

140?160

5試劑

根據試樣的不同使用不同的抽提溶劑(見8.3),可參考表3。溶劑在使用前應脫水和過濾,按8.6? 8.9的步驟測定溶劑的水含量,測定結果應為“無"。

5.1芳燒溶劑

下面所列的芳煌溶劑可以使用:

a)工業級以上的二甲苯(混合二甲苯);

b)體積分數20%工業級的甲苯和體積分數80%工業級的二甲苯(混合二甲苯)的混合溶劑;

c)石油儲分按照GB/T 6536進行測試,其在125 ℃的儲出量不超過體積分數5% ,且160 ℃的儲 出量不少于體積分數20%,且在20 ℃時的密度不低于852 kg/n3.

5.2石油溜分溶劑

石油儲分溶劑按照GB/T 6536進行測試,其體積分數5%的儲出溫度在90 ℃?100 ℃,且體積分 數90%的儲出溫度在210 ℃以下。

注:可選用符合GB/T 15894 2008中90 1?120 c的石油酸,或將90匕?120 I的石油隧與符合GB 1922-2006中1號或2號溶劑油.按適當比例調配成符介上述要求的石油儲分溶劑。

5.3石蠟基溶劑

下面所列的不含水的石蠟基溶劑可以使用:

a)石油酸(輕質石油燒),其沸點范圍在100 ℃?120 ℃之間;

b) 2,2,2三jia基戊烷(異辛烷),純度95%以上。

6校驗和回收試驗 6.1概述

初次使用前,按照6.2校驗接收器的精度。使用蒸饋裝置前按6.3做回收試驗。

6.2校驗

初次使用前.需要校驗接收器刻度的精度,使用•個可讀至0.01 mL的微量滴定管,或者使用一個 5 mL微量移液管,根據所需,每次以0.03 ml,或0.05 mL的增量將蒸播水添加到接收器中,對可能用 到的刻度進行校驗c如果加入的水值與讀出的水值之差超出().05 mL(對10 mL精密銖形接收器在 0.() ml,?0.3 ml,刻度間,如果加入的水值與讀出的水值之差超出0.03 mL),則接收器不能使用.

6.3回收試驗

          在使用蒸饋裝置測定水分之前,需要對整個蒸播裝置做水的回收試驗。根據4.2所列的500 mL? 2 000 mL的蒸儲瓶相應加入250 mL?1 000 mL的二甲苯(5.1),按第8章進行操作。蒸鐳完成后,棄 掉接收器中的溶劑,待蒸饋瓶冷卻后,按表2要求用移液管將適量的蒸飾水直接加入蒸饋瓶中,按第 8章進行操作。若接收器中得到的水的體積符合表2中允許的誤差,則表明試驗儀器符合要求。

             如果試驗結果超出表2中的允許誤差,建設檢查蒸儲過程中是否存在蒸汽泄漏、蒸播速度過快、接 收器校準不準確,或有濕氣進入的現象。消除這些影響因素后,更新進行校驗,并重復回收試驗。

                                                                  表2回收水分的允許限值

20 1時接收器的容量

20匕時添加在蒸播器中的水量

20匕時回收水分的允許限值

2

1.00

1.0±0.025

5

1.00

1.0±0.025

5

4.50

4.5±0.025

10

J.00

1±0.1

10

5.0

5±0.25

25

12.0

12±0.25

7取樣

7.1概述

取樣定義為從管線、罐或其他系統中獲得有代表性的試驗試樣,并將其放入實驗室試驗用的容器中 所需的所有步驟(見附錄A)。

7.2實驗室試樣

除非另有規定,取樣應按照GB/T 4756、GB/T 27867或SH/T 0229進行。

試驗用的試樣量根據預期的水含量來確定,要求水的收率不應超過接收器刻度的上限。除非接收 器帶有旋塞,可將超出刻度的水放入10 mL帶刻度量筒里。

7.3試驗試樣的準備

除按GB/T 4756.GB/T 27867或SH/T 0229的規定進行之外,還需按下述步驟制備試樣。

7.3.1易碎的固體試樣,要完全磨碎并混合均勻。試驗所用試樣要從中獲取。

7.3.2液體試樣要在原裝容器內混勻,必要時加熱混勻。樣品的混合時間、混合力度(速度)以及攪拌 器距樣品容器底部的高度,都應按附錄A進行操作,使樣品達到分析要求。樣品的體積和水含量均不 應超過附錄A中規定的最大值。

注:如果對按照7.3.1或7.3.2混合后的試樣的均勻度有疑慮,在測定試樣時,如果試樣般與預期水含量相適配,可 •次測定全部試樣。如果試樣量大,不能•次測定,則至少取出3份的測試試樣,并將3次測定結果記錄在測 試報告中.結果的平均值作為試樣水含量的結果。

8試驗步驟

8.1試樣測試前,需按7.3步驟混勻。

8.2根據試樣類型,取適量的試樣,準確至±1%,按8.3或8.4要求轉入蒸假瓶中。

8.3對流動的液體試樣,用量筒量取適量的試樣。用一份50 mL和兩份25 mL選好的抽提溶劑(見第 5章和表3),分次沖洗量筒,將試樣全部轉移到蒸饋器中。在試樣倒入蒸饋器后或每次沖洗后,應將量 筒完全瀝凈。

                                                       表3被測試樣與其相匹配的抽提溶劑

抽提溶劑的種類

被測樣品

芳煌溶劑

焦油、焦油制品

石油饋分溶劑

燃料油、潤滑油、石油磺酸鹽、乳化油品

石蠟基燒溶劑

潤滑脂

8.4對于固體或黏稠的樣品,將試樣直接稱人蒸儲瓶中,并加入100 mL所選用的抽提溶劑(見表3)。 對于水含量低的樣品.需要增加稱樣量,所以抽提溶劑的量也需要大于100 mLo

注:在使用10 mL接收器測試試樣時,如果水含量大于10%,可以減少試樣量,使蒸饋出的水量不超過10 mL。

8.5如果所測試樣有產品指標“痕跡"的要求時,建議使用10 mL精密推形接收器(見圖3)。試樣量為 100 g或100 mL,加入溶劑量為100 mL0

8.6磁力攪拌可以有效防止暴沸.也可在蒸憎器中加入玻璃珠或助沸材料,以減輕暴沸。

8.7按圖1或圖2組裝蒸饋裝置,通過估算樣品中的水含量.選擇適當的接收器.確保蒸汽和液體相接 處的密封。冷凝管及接收器需清洗干凈,以確保蒸出的水不會粘到管壁上,而全部流入接收器底部。在 冷凝管頂部塞入松散的棉花.以防止大氣中的濕氣進入。在冷凝管的夾套中通人循環冷卻水。

8.8加熱蒸儲瓶,調整試樣沸騰速度,使冷凝管中冷凝液的儲出速率為2滴/s?9滴八。繼續蒸儲至蒸 鐳裝置中不再有水(接收器內除外),接收器中的水體積在5 min內保持不變。如果冷凝管上有水環,小 心提高蒸儲速率,或將冷凝水的循環關掉幾分鐘。

8.9待接收器冷卻至室溫后,用玻璃棒或聚四氟乙烯棒,或其他合適的工具將冷凝管和接收器壁粘附 的水分撥移至水層中c讀出水體積,精確至刻度值C

8.10如果使用新的一批溶劑,需按8.6?8.9的步驟測定試驗所需的溶劑,水含量測定結果應為“無工

9計算

      根據試樣的量取方.式,按式(1)、式(2)或式(3)計算水在試樣中的體積分數“%)或質量分數 w ( %) o

                                                                    V,

                                                               - X 100%

                                                                 100% m

式中:

V。試樣的體積,單位為毫升(niL);

測定試樣時接收器中的水分,單位為毫升(mL);

m試樣的質量,單位為克(g);

p試樣20 ℃的密度,單位為克每立方厘米(g/cmD;

P水——水的密度,取值為1.00 g/cm,。

注:試樣中如果存在揮發性水溶性物質,也會以水的形式測定出來。

10結果的表示

10.1報告水含量結果以體積分數或質量分數表示。

10.2對100 mL或100 g的試樣,若使用2 mL或5 mL的接收器,報告水含量的測定結果精確至 0.05%;若使用10 mL或25 mL的接收器,則報告結果精確至0.1 %。

10.3使用10 mL精密鐫形接收器時,水含量小于(含等于)0.3%時,報告水含量的測定結果精確至 0.03%;水含最大于0.3%時,則報告結果精確至0.1%。試樣的水含擅小于Q03%,結果報告為“痕跡 在儀器拆卸后接受器中沒有水存在,結果報告為“無二

11精密度

按下述規定判斷試驗結果的可匏性(95%的置信水平)。

11.1重復性產

同一操作者.使用同•儀器,對同•個試樣進行測定,所得兩個重復測定結果之差,不應大于下述規或表4所示數值。

使用10 mL精密錐形接收器測定水含量時,接收器的接收水量在0.3 mL(含)以下時.所得兩個測 定結果之差,不應超過接收器的一個刻度。

11.2 再現性.R

不同的操作者,在不同的實驗室,對同一個試樣進行測定,所得兩個單一和獨立的結果之差,不應大 于表4所示數值,

接收的水量

重復性

再現性

0.0~ 1.0

0.1

0.2

1.1 ?25

0.1 mL或接收水量平均值的2%. 取兩者之中的較大者

0.2 mL或接收水量平均值的10%, 取兩者之中的較大者

注:使用10 mL精密錐形接收器測定水含量時,接收器的接收水量在0.3 mL(含)以下時的精密度,見11.1

12試驗報告

試驗報告至少應該包括下述內容:

a)注明本標準編號;

b)被測產品的類型及相關信息;

c)試驗結果(見第10章);

d)注明按協議或其他原因,與規定試驗步驟存在的任何差異;

e)試驗日期。



技術支持:化工儀器網   sitemap.xml   管理登陸
© 2022 版權所有:上海頎高儀器有限公司   備案號:滬ICP備17055742號-3

聯系我們

contact us

咨詢電話

021-59950071021-59552781

掃一掃,關注我們

返回頂部




japanese色系page强奷潘金莲,五月丁香亚洲综合色,蜜芽高清免费接口在线观看