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閃點的測定(賓斯基—馬丁閉口杯法)內容是什么呢

發布時間: 2021-07-19  點擊次數: 549次

石油產品閃點的測定可以按照GB/T 261—2008進行。

根據以上GB/T 261—2008標準要求,可以選擇上海頎高HSY-261賓斯基馬丁閉口閃點試驗器.


1 范圍

1. 1 本標準規定了用賓斯基-馬丁閉口閃點試驗儀測定可燃液體、 帶懸浮顆粒的液體、 在試驗條件下表面趨于成膜的液體和其他液體閃點的方法。 本標準適用于閃點高于 40℃的樣品。

注 1: 煤油的閃點在 40℃以上, 雖然也可使用本標準, 但一般情況下煤油的閃點按照 ISO13736 進行測定。 通常未用過潤滑油的閃點按照 GB/T3536 進行測定。

注 2: 閃點在 40℃以下的噴氣燃料也可使用本標準進行測定, 但精密度未經驗證。

1. 2 本標準的試驗步驟包括步驟 A 和步驟 B 兩個部分。

1. 2. 1 步驟 A 適用于表面不成膜的油漆和清漆、 未用過潤滑油及不包含在步驟 B 之內的其他石油產品。

1. 2. 2 步驟 B 適用于殘渣燃料油、 稀釋瀝青、 用過潤滑油、 表面趨于成膜的液體、 帶懸浮顆粒的液體及高黏稠材料(例如聚合物溶液和粘合劑)。

注: 在監控潤滑油系統時, 為了進行未用過潤滑油閃點的比較, 也可以用步驟 A 來測定用過潤滑油的閃點, 但本標準的精密度僅適用于步驟 B。

1.3 本標準不適用于含水油漆或含高揮發性材料的液體。

注 1: 含水油漆的閃點可用 GB/T 7634 進行測定; 含高揮發性材料液體的閃點可用 ISO 1523 或 GB/T7634 進行測定。

注 2: 本標準的精密度數據僅在第 13 章所述的閃點范圍內有效。

2 規范性引用文件

下列文件中條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。 凡是注日期的文件, 其隨后的所有修改dan(不包括勘誤的內容) 或修訂版均不適用于本標準, 然而, 鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的新版本。 凡是不注日期的文件, 其新版本適用于本標準。

GB/T 3186 色漆、 清漆和色漆與清漆用原材料 取樣(GB/T 3186-2006, ISO 15528: 2000,IDT)

GB/T 3536 石油產品閃點和燃點的測定 克利夫蘭開口杯法(GB/T 3536-2008, ISO 2592:2000, MOD)

GB/T 4756 石油液體手工取樣法(GB/T 4756—1998, eqv ISO 3170:1988)

GB/T 6683 石油產品試驗方法精密度數據確定法(GB/T 6683—1997, neq ISO 4259:1992)

GB/T 7634 石油及有關產品 2 的測定 快速平衡法

GB/T 15000.3 標準樣品工作導則(3) 標準樣品定值的一般原則和統計方法(GB/T 15000.3—1994, neq ISO 導則 35)

GB/T 15000.7 標準樣品工作導則(7) 標準樣品生產者能力的通用要求(GB/T 15000.7—2001, ISO 導則 34, IDT)

GB/T 15000.8 標準樣品工作導則(8) 有證標準樣品的使用(GB/T 15000.8—2003, ISO 導則 33, IDT)

GB/T 20777 色漆和清漆 試樣的檢查和制備(GB/T 20777—2006, ISO 1513:1992, IDT)

SY/T 5317 石油液體管線自動取樣法(SY/T 5317—2006, ISO 3171:1988, IDT)

ISO 1523 閃電的測定——閉口杯平衡法

ISO 13736 石油產品和其他液體閃點的測定——阿貝閉口杯法

ASTM E1 ASTM 玻璃液體溫度計技術規格

IP 石油和石油產品試驗方法標準年鑒 附錄 A

3 術語和定義

3.1

閃點 flash point

在規定試驗條件下, 試驗火焰引起試樣蒸汽著火, 并使火焰蔓延至液體表面的zui低溫度,修正到 101.3kPa 大氣壓下。

3 方法概要

將樣品倒入實驗杯中, 在規定的速率下連續攪拌, 并以恒定速率加熱樣品。 以規定的溫度間隔, 在中斷攪拌的情況下, 將火源引入試驗杯開口處, 使樣品蒸汽發生瞬間閃火, 且蔓延至液體表面的zui低溫度, 此溫度為環境大氣壓下的閃點, 在用公式修正到標準大氣壓下的閃點。

5 試劑與材料

5.1 清洗溶劑: 用于除去實驗杯及試驗杯蓋上沾有的少量試樣。

注: 清洗溶劑的選擇依據被測試樣及殘渣的粘性, 低揮發性芳烴(無苯) 溶劑可用于除去油的痕跡,混合溶劑如甲nben—丙酮—甲醇可有效除去膠質類的沉積物。

5.2 校準液: 詳見附錄 A 中的規定。

6 儀器

6.1 賓斯基—馬丁閉口閃點試驗儀: 詳見附錄 B。

6.1.1 如果使用自動儀器, 要確保其測定結果能達到本標準規定的精密度, 試驗杯及試驗杯蓋的組裝應符合附錄 B 規定的尺寸和儀器的機械要求, 使用者應確保全部操作按儀器說明書進行。

注: 在某些情況下, 使用電子火源點火與火焰火源點火的試驗結果會有差異, 電子火源點火的試驗結果可能會不穩定。

6.1.2 在有爭議的情況下, 除非另有規定, 仲裁試驗以火焰火源點火的手動試驗結果為準。

6.2 溫度計: 包括低、 中和高三個溫度范圍的溫度計, 符合附錄 C 的要求。 應根據樣品的預期閃點選用溫度計。

注: 也可使用其它類型, 但能滿足附錄 C 的精度和靈敏度的溫度測量設備。

6.3 氣壓計: 精度 0.1kPa, 不能使用氣象臺或機場所用的預校準至海平面讀數的氣壓計。

6.4 加熱浴或烘箱: 用于加熱樣品, 要求能將溫度控制在±5℃之內。 可通風且能防止加熱樣品時產生的可燃蒸汽閃火, 推薦使用防爆烘箱。

7 儀器準備

7. 1 儀器的放置: 儀器應安裝在無空氣流的房間內, 并放置在平穩的臺面上。

注 1: 若不能避免空氣流, 最好用防護屏擋在儀器周圍。

注 2: 若樣品產生有毒蒸汽, 應將儀器放置在單獨控制空氣流的通風柜中, 通過調節使蒸汽可以被抽走, 但空氣流不能影響試驗杯上方的蒸汽。

7. 2 試驗杯的清洗: 先用清洗溶劑沖洗試驗杯、 試驗杯蓋及其他附件, 以除去上次試驗留下的所有膠質或殘渣痕跡。 再用清潔的空氣吹干試驗杯, 確保除去所用溶劑。

7. 3 儀器組裝: 檢查試驗杯、 試驗杯蓋及其他附件, 確保無損壞和無樣品沉積。 然后按照附錄 B 組裝好儀器。

7. 4 儀器校準

7. 4. 1 用有證標準樣品(CRM) 按照步驟 A 每年至少校驗儀器一次。 所得結果與 CRM 給定值之差應小于或等于 R/ 2 , 其中 R 是本標準的再現性。推薦使用工作參比樣品(SWS)

對儀器進行經常性的校驗, 使用 CRM 和 SWS 校驗儀器的推薦步驟、 以及得到 SWS 的方法參見附錄 A。

7. 4. 2 校驗試樣所得的結果不能作為方法的偏差, 也不能用于后續閃點測定結果的修正。

8 取樣

8. 1 除非另有規定, 取樣應按照 GB/T 4756、 SY/T 5317 或 GB/T 3186 進行。

8. 2 將所取樣品裝入合適的密封容器中。 為了安全, 樣品只能充滿容器容積的 85%~95%。

8. 3 將樣品貯存在合適的條件下, 以最大限度的減少樣品的蒸發損失和壓力升高。 樣品貯存溫度避免超過 30℃。

9 樣品處理

9. 1 石油產品

9. 1. 1 分樣: 在低于預期閃點至少 28℃以下進行分樣。 如果等份樣品是在試驗前貯存的,應確保樣品充滿至容器容積的 50%以上。

9. 1. 2 含未溶解水的樣品: 如果樣品中含有未溶解的水, 在樣品混勻應將水分離出來, 因為水的存在會影響閃點的測定結果。 但某些殘渣燃料油和潤滑劑中的游離水可能會

分解不出來。 這種情況下, 在樣品混勻前應用物理方法除去水。

9. 1. 3 室溫下為液體的樣品: 取樣前應先輕輕地搖動混勻樣品, 再小心地取樣, 應盡可能避免揮發性組分損失, 然后按照第 10 章進行操作。

9. 1. 4 室溫下為固體或半固體樣品: 將裝有樣品的容器放入加熱浴或烘箱中, 在 30℃±5℃或不超過預期閃點 28℃的溫度下加熱(兩者選擇較高溫度) 30min, 如果樣品未全部液化, 再加熱 30min。 但要避免樣品過熱造成揮發性組分損失, 輕輕搖動混勻樣品后, 按第 10 章進行操作。

9. 2 油漆和清漆: 樣品的制備按 GB/T 20777 進行。

10 實驗步驟

10. 1 通則

含水較多的殘渣燃料油試樣應小心操作, 因為加熱后此類試樣會起泡并從實驗杯中溢出。

注: 試樣的體積應大于容器容積的 50%, 否則會影響閃點的測定結果。

10. 2 步驟 A

10. 2. 1 觀察氣壓計, 記錄試驗期間儀器附近的環境大氣壓

注: 雖然某些氣壓計會自動修正, 但本標準不要求修正到 0℃下的大氣壓力。

10. 2. 2 將試樣倒入試驗杯至加料線, 蓋上試驗杯蓋, 然后放入加熱室, 確保試驗杯就位或鎖定裝置連接好后插入溫度計。 點燃試驗火源, 并將火焰直徑調節為 3mm~4mm;

或打開電子點火器, 按儀器說明書的要求調節電子點火器的溫度。 在整個試驗期間,試樣以 5(℃/min)~6(℃/min)的速度升溫, 且攪拌速率為 90(r/min)~120(r/min) 。

10. 2. 3 當試樣的預期閃點為不高于 110℃時, 從預期閃點以下 23℃±5℃開始點火, 試樣每升高 1℃點火一次, 點火時停止攪拌。 用試驗杯蓋上的滑板操作旋鈕或點火裝置點火, 要求火焰在 0. 5s 內下降至試驗杯的蒸汽空間內, 并在此位置停留 1s, 然后迅速升高回至原位置。

10. 2. 4 當試樣的預期閃點高于 110℃時, 從預期閃點以下 23℃±5℃開始點火, 試樣每升高2℃點火一次, 點火時停止攪拌。 用試驗杯蓋上的滑板操作旋鈕或點火裝置點火, 要求火焰在 0. 5s 內下降至試驗杯的蒸汽空間內, 并在此位置停留 1s, 然后迅速升高回至原位置。

10. 2. 5 當測定未知試樣閃點時, 在適當起始溫度下開始試驗, 高于起始溫度 5℃時進行第一次點火, 然后按 10. 2. 3 或 10. 2. 4 進行。

10. 2. 6 記錄火源引起試驗杯內產生明顯著火的溫度, 作為試樣的觀察閃點, 但不要把在真實閃點到達之前, 出現在試驗火焰周圍的淡藍色光輪與真實閃點相混淆。

10. 2. 7 如果所記錄的觀察閃點溫度與最初點火溫度的差值少于 18℃或高于 28℃則認為此結果無效, 應該更換新試樣重新進行試驗, 調整最初點火溫度, 直到獲得有效的測

定結果, 即觀察閃點與最初點火溫度的差值應在 18℃~28℃范圍之內。

10. 3 步驟 B

10. 3. 1 觀察氣壓計, 記錄試驗期間儀器附近的環境大氣壓(見 10. 2. 1 注)

10. 3. 2 將試樣倒入試驗杯至加料線, 蓋上試驗杯蓋, 然后放入加熱室, 確保試驗杯就位或鎖定裝置連接好后插入溫度計。 點燃試驗火源, 并將火焰直徑調節為 3mm~4mm;

或打開電子點火器, 按儀器說明書的要求調節電子點火器的溫度。 在整個試驗期間,試樣以 1.0(℃/min) ~1.5(℃/min) 的速度升溫, 且攪拌速率為 250(r/min) ±

10(r/min) 。

10. 3. 3 除試樣的攪拌和加熱速率按 10. 3. 2 的規定, 其他試驗步驟均按 10. 2. 3~10. 2. 7 規定進行。

11 計算

11. 1 大氣壓讀數的轉換

     如果測得的大氣壓讀數不是以 kPa 為單位的, 可用下述等量關系換算到以 kPa 為單位的讀數。

     以 hPa 為單位讀數大氣壓×0.1=以 kPa 為單位的讀數大氣壓

     以 mbar 為單位讀數大氣壓×0.1=以 kPa 為單位的讀數大氣壓

     以 mmHg 為單位讀數大氣壓×0.1333=以 kPa 為單位的讀數大氣壓

11.2 觀察閃點或燃點修正到標準大氣壓

用式(1) 將觀察閃點或燃點修正到標準大氣壓(101.3kPa), Tc, ℃。

Tc =T0 +0.25 (101.3-p) ………………………………(1)

T0 —觀察閃點或燃點, ℃;

P—環境大氣壓, kPa。

注: 本公式精確地修正僅限在大氣壓為 98.0 kPa~104.7 kPa 范圍之內。

12 結果表示

結果報告修正到標準大氣壓(101.3kPa) 下的閃點, 精確至 0.5℃。

13 精密度

按下述規定判斷試驗結果的可靠性(95%的置信水平)。

在同一實驗室, 由同一操作者使用同一儀器, 按照相同方法, 對同一試樣連續測定的兩個試驗結果之差不能超過表 1 和表 2 中的數值。

                                                                表 1 步驟 A 的重復性

                                             材料                   閃點范圍/℃               r/℃

                                         油漆和清漆                   ——                     1.5

                           餾分油和未使用過的潤滑油         40~250                 0.029X

                                                   X——兩個連續實驗結果的平均值。

                                                                表 2 步驟 B 的重復性

                                             材料                    閃點范圍/℃               r/℃

                               殘渣燃料油和稀釋瀝青            40~110                   2.0

                                       用過潤滑油                  170~210                     5

                            表面趨于成膜的液體、 帶懸

                            浮顆粒的液體或高粘度材料          ——                        5.0

                             在 20 個實驗室對一個用過柴油發動機油試樣測定得到的結果。

13.2 再現性, R

在不同實驗室, 由不同操作者使用不同的儀器, 按相同方法, 對同一試樣連續測定的兩個單一、 獨立的結果之差不能超過表 3 和表 4 中的數值。

注: 本精密度的再現性不適用于 20 號航空潤滑油。

                                                             表 1 步驟 A 的再現性

                                            材料                       閃點范圍/℃                     R/℃

                                       油漆和清漆                        ——                           ——

                            餾分油和未使用過的潤滑油           40~250                       0.071X

                                                            X——兩個連續實驗結果的平均值。

                                                                表 2 步驟 B 的再現性

                                             材料                   閃點范圍/℃                      r/℃

                               殘渣燃料油和稀釋瀝青           40~110                          6.0

                                      用過潤滑油                   170~210                         16

                        表面趨于成膜的液體、 帶懸浮

                       顆粒的液體或高粘度材料                   ——                            10.0

                                    在 20 個實驗室對一個用過柴油發動機油試樣測定得到的結果。

14 試驗報告

試驗報告至少應該包括下述內容:

1) 注明執行本標準和所用的試驗步驟;

2) 被測產品的類型和完整的標識;

3) 如果可能, 報告預加熱溫度和預加熱時間(見 9.1.4);

4) 儀器附近的環境大氣壓力(見 10.2.1 和 10.3.1);

5) 試驗結果(見第 12 章);

6) 注明按協議或其他原因, 與規定試驗步驟存在的任何差異;

7) 試驗日期。

  



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