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石油產品殘炭測定法(康氏法)的內容是什么

發布時間: 2021-07-22  點擊次數: 656次

石油產品殘炭測定法(康氏法)可以按照 GB 268—87進行。

根據以上 GB 268—87標準要求,可以選擇上海頎高HSY-268型石油產品殘炭試驗器(康氏法)。


本方法用于測定石油產品經蒸發和熱解后留下的殘炭鼠,以提供石油產品相對生焦傾向的指標。 本方法一般用于在常壓蒸譚時易部分分解、相對地不易揮發的石油產品。對含有能生灰組分的石油產 品(用GB 508《石油產品灰分測定法》測定)則會得到殘炭值偏高的結果,誤差的大小取決于所生 成灰分的最。

注:

①本方法中所用的“殘炭"一詞,是指石油產品經蒸發和熱解后所形成的碳質殘余物。它不全部是碳,而 是•種會進一步熱解變化的焦炭。本方法采用“殘炭"這個詞,只是幀從習慣的稱法。

②本法廣泛應用于多種石油產品。本方法和ZBE 30001《石油產品殘炭測定法(蘭氏法)》這兩種方法所 ,測得的殘炭值,不但在數值上不相同,,而且它們之間也找不到滿意的相互關系。對于一些不容易裝入蘭 氏焦化球的重質殘渣燃料油、焦化原料等油料,宜用本方法測定殘炭。

燃燒器燃料的殘炭值,可用來粗略地估計燃料在蒸發式的釜型和套管型燃燒器中形成沉積物的傾 向。同樣,不含硝酸戊酯(或如果含有硝酸戊酯,則只要事先測定未加此添加劑基礎燃料)的柴油, 殘炭值大體上與燃燒室的沉積物有對應關系。

測定粗柴油的殘炭值,對指導粗柴油造氣的生產是有用的,而原油殘渣、汽缸油料和重質潤滑油 料的殘炭值,對指導潤滑油生產也是有用的。

下述情況應予注意:

a.發動機油:發動機油的殘炭值,曾一度被認為能表示發動機油在發動機的燃燒室中生成碳質 沉積物量的指標,但由于許多石油產品中都存在添加劑,所以現在看來這--點是值得懷疑的。例如, 有灰分生成的清凈添加劑,會增加石油產品的殘炭值,但它通常可以減少石油產品生成沉積物的傾向。

b.柴油:含有硝酸戊能的柴油的殘炭值偏高。但是,如果對不含硝酸戊能的柴油,或對準備要 調入硝酸戊能的基礎燃料進行試驗,則其殘炭值與燃燒室沉積物有近似的關系。

c.含有有灰分生成的添加劑的石油產品:殘炭值可能與形成沉積物的傾向無關,而且可能比形 成沉積物的相應傾向要高些。

本方法參照采用國際標準ISO 6615—1983《石油產品殘炭測定法(康氏法)》。

1  方法概要

把已稱重的試樣置于用堪內進行分解蒸譙。殘余物經強烈加熱一定時間即進行裂化和焦化反應。 在規定的加熱時間結束后,將盛有碳質殘余物的用煙置于干燥器內冷卻并稱重,計算殘炭值(以原試 樣的質量百分數表示)。

2  儀器

石油產品康氏殘炭測定儀見圖1(略)

2.1瓷均堪:全部上釉,廣口型,口部外緣直徑46?49毫米,容量為29?31毫升。

2.2內鐵用堪:帶環形凸緣,容量為65~82毫升,凸緣的內徑53?57毫米,外徑60?67毫米。珀 堪高37?39毫米。帶有一個蓋子,蓋上沒有導管而有關閉的垂直孔,蓋上水平孔的直徑約6?5毫米。 此孔必須保持清潔。生煙的平底外徑30?32毫米。

2.3外鐵用堪:頂部外徑78?82毫米,高58?60毫米,壁厚約0.8毫米,還有一個合適的鐵蓋。每 次試驗之前,在堤摒的底部平鋪一層約25毫升的干沙子,或以放入的沙子ft能使內鐵用蝸的蓋頂幾乎 碰到外鐵用端的頂蓋為準。

2.4鐐格絲三角架:用直徑2.0~2.3毫米左右的銀格絲做成。口的大小能支承外鐵生煙的底部,

使之與遮焰體的底面處在同一水平面。

2.5圓鐵罩:用薄鐵板制成。下段圓筒直徑120~ 130毫米,高50~53毫米。上段是煙囪,內徑50~ 56毫米,高50?60毫米。中部有圓錐形過渡段,連接上下兩段。圓鐵罩總高125?130亳米。此外,在 煙囪的頂部有一高度50毫米的火橋(用直徑3毫米左右的銀格絲或鐵絲制成),用以控制煙囪上方火 焰的高度。

2.6遮焰體:遮焰體為絕緣體、陶瓷耐熱塊、耐火環或空心金屬盒。可以做成圓形,也可做成方 形。直徑或邊長150 ~ 175毫米,高32~38毫米,中間設置有金屬襯里的倒錐形孔,上大下小,孔頂直 徑89毫米,孔底直徑83毫米。使用耐火環式遮焰體時,由于環是由硬質耐熱材料制成,所以無需金屬 襯里。

2.7噴燈:孔口直徑約25毫米的米克式或相當的噴燈。.

3.準備工作

3.1鎏玷埸和玻璃珠

3.1.1瓷生堪(特別是使用過的含有殘炭的瓷堪堪)必須先放在800 ±20C的高溫爐中燃燒1.5?2 小時,然后清洗烘干備用。準備直徑約2?5毫米的玻璃珠,清洗烘干備用(準備好的瓷用蝸和玻璃珠 應保存于干燥器中)。

3.1.2將備好的盛有兩個玻璃珠的瓷母堪稱重,稱準至0.0001克。

3.2試樣

所取的試樣必須具有代表性。取樣前將裝入量不超過瓶內容積3/4的試樣充分搖動,使其混合均 勻。

粘稠的或含石蠟的石油產品,應預先加熱至50~60C才進行搖勻。

含水的試樣應先脫水和過濾,才進行搖勻。

4試驗步驟

4.1向盛有兩個直徑約2.5毫米玻璃珠并稱過重量的瓷均端內稱入10 ±0.5克無水、無懸浮物的試 樣。試樣量需根據預計的殘炭生成量按下表稱取,并稱準至0.005克。

                                          預計殘炭,%             試樣量,克

                                                < 5                        10 ±0.5

                                                5-15                         5 ±0.5

                                                >15                         3 ±0.1

注:10%蒸余物的試樣量均取10±0.5克。

將盛有試樣的瓷用埸放入內鐵卅堪的中央。在外鐵用蝸內鋪平沙子,將內鐵用堪放在外鐵用堪的 正中。蓋好內、外鐵用蝸的蓋子。外鐵垠摒要蓋得松-•些,以便加熱時生成的油蒸氣容易逸出。

4.2參照圖1安裝儀器。首先將鎮格三角架放到合適的支架(或支環)上,將遮焰體放在饃格三角 架上,然后將上述準備好的全套塔堪放在鑲銘三角架上,必須使外鐵堪煙放在遮焰體的正中心(外鐵 用摒在遮焰體內不應傾斜)。全套用堪用圓鐵罩罩匕以使反應過程中受熱均勻。

4.3置燈頭于外鐵用堤底下約50毫米處,進行強火加熱(但不冒煙),使預點火階段控制在10±1.5 分鐘內(時間短則可能由于蒸御開始得過快而容易引起發泡或火焰太高)。當罩頂出現油煙時,立即 移動或傾斜噴燈,令火焰觸及用煙的邊緣,使油蒸氣著火。然后暫時移開噴燈,調節火焰,再將燈放回 原處。要使燈調到著火的油蒸氣均勻燃燒,火焰高出煙囪,但不超過火橋。如果罩上看不見火焰時, 可適當加大噴燈的火焰。油蒸氣'燃燒階段應控制在13士 1分鐘內完成。如果火焰高度和燃燒時間兩者 不可能同時符合要求時,則控制燃燒時間符合要求更為重要。

注,如果出現試樣沸騰溢出,需要首先把試樣量減少到5克,如果還不行,再次減至3克以解決這個困難。

4.4當試樣蒸氣停止燃燒,罩上看不見藍煙時,立即重新增強煤氣噴燈的火焰,使之恢復到開始 狀態,使外鐵地堪的底部和下部呈櫻桃紅色,并準確保持7分鐘。總加熱時間(包括預點火和燃燒階 段在內)應控制在30士 2分鐘內。

4.5移開煤氣噴燈,使儀器冷卻到不見煙(約15分鐘),然后移去圓鐵罩和外、內鐵培蝸的蓋, 用熱用煙鉗將瓷用摒移入干燥器內,冷卻40分鐘后稱重,稱準至0.0001克,計算殘炭占試樣的百分數。

5殘炭值超過5 %的試驗步驟

本試驗步驟適用于重質原油、渣油、重燃料油和重柴油之類的油品。按第4章規定的試驗步驟 (用10克試樣)測得殘炭值大于5 %時,會因試樣沸騰溢出而使試驗正常進行有困難。此外,由于重 質油品脫水困難也可能遇到麻煩。

5.1對按4.1規定的試驗步驟測得殘炭值在5 ~ 15%的試樣,需稱5 ±0.5克試樣重做。若殘炭值 大于15%,則稱3 ±0.1克試樣重做。試樣量稱準至0.005克。

5.2當用5或3克試樣時,要按4.3規定的時間來控制預點火和燃燒時間是不大可能的。但盡管如 此,試驗結果仍是可靠的。

6測定10%蒸余物殘發的試臉步驟

6.110%蒸余物的制備

10%蒸余物的制備方法有兩種:GB 6536《石油產品蒸福測定法》和GB 255《石油產品循程測 定法》。制備時可采用兩種方法的任何一種,現把兩種方法分述如卜。

6.1.1石油產品蒸譙測定法(GB 6536):

6.1.1.1對要求測定10%蒸余物殘炭的試樣,用GB 6536獲得10%蒸余物。蒸鏘時使用250毫升 蒸懦燒瓶、200毫升量筒和50毫米孔徑的石棉墊。

6.1.1.2將溫度為13?18C的200毫升試樣置于蒸你燒瓶內。冷凝槽溫度維持在0?4 C,對某 些凝點較高的試樣可能需要維持在38?60C,以防止蠟類物質在冷凝管中凝固。用最過試樣的最筒(不 要洗)作為接受器,并置于冷凝器出口的下方,不要使出口的尖duan與量筒壁接觸(為得到較準確的 10%蒸余物,應設法使鐳出物溫度和裝樣溫度一致)。

6.1.1.3把蒸帽燒瓶勻速加熱,使其在加熱后10~ 15分鐘內從冷凝器中滴卜第1滴。第1滴落E 后,移動黃筒,使冷凝器出口尖duan與筒壁接觸。然后按每分鐘8?10毫升的均勻蒸解速度調節加熱最。 繼續蒸播至假出物收集到178 ± 1毫升時,停止加熱,使冷凝器中循出物收集在鼠筒中直到180毫升(蒸 循燒瓶裝入最的90%)時為止。

6.1.1.4立即用小燒瓶代替量筒接收冷凝器中最后偏出物,趁熱把留在蒸鋪燒瓶內的殘余物倒入 小燒瓶內,混合均勻。此即為由原試樣得到的10%蒸余物。

6.1.2石油產品饋程測定法(GB 255):

對要求測定10%蒸余物殘炭的試樣,用GB 255獲得10%蒸余物,每次試驗時進行不少于兩次的 蒸溜,收集其10%蒸余物作為試樣。

6.2在蒸余物溫熱能流動的情況下,將10±0.5克蒸余物倒入已稱重并用作測定殘炭的卅堪內。冷 卻后稱試樣的重最,稱準至0?005克,并按第4章所述步驟測定殘炭值。

7計算

           試樣或10%蒸余物的康氏殘炭值X C (%)質量/質量〕按下式計算:

                                 X =   m1  x 100

                                         m0

式中:m1——殘炭的質鼠,克;

          m0——試樣的質量,克。

8精密度

按圖2數值來判蜥試驗結果的可靠性(95%置信水平)。

8.1重復性

同一操作者測得的兩個結果之差,不應超過圖2所示的重復性數值。

8.2再現性

由兩個實驗室提供的兩個結果之差,不應超過圖2所示的再現性數值。


圖2精密度

9報告

取重復測定兩個結果的算術平均值,作為試樣或10%蒸余物的殘炭值。



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