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石油產品硫含量測定法(燃燈法)的內容是什么

發布時間: 2021-07-23  點擊次數: 1008次

石油產品硫含量測定法(燃燈法)可以按照 GB/T 380 — 77進行。

根據以上GB/T 380 — 77標準要求,可以選擇上海頎高HSY-380石油產品硫含量測定儀(燃燈法)


本方法適用于測定雷德蒸氣壓力不高產600毫米汞柱的輕質石油產品(汽油、煤油,柴油等)的硫 含量。

1方法概要

將石油產品在燈中燃燒,用碳酸鈉水溶液吸收生成的二氧化硫,并用容量分析法測定之。

2儀器與材料

2.1右-油產品硫含量測定器(見圖)。其尺寸見附錄A中圖A1和圖A2。

2.2吸濾瓶:500 ~ 1000毫升。

2.3滴定管:25毫升。

2.4吸散管:2, 5和10毫升。

2.5洗瓶。

2.6水流泵或真空泵Q

2.7   玻璃珠:直徑5 ~ 6毫米(或短玻璃棒,長8?10毫米,直徑5 ~ 6亳米)。

2.8棉紗燈芯:帶有燈芯管。 


3試劑

3.1碳酸鈉:分析純,配成0.3%水溶液。

3.2鹽酸:分析純,配成0.05N標準溶液。

3.3指示劑:預先配制0.2%澳甲酚綠乙醇溶液和0.2%甲基紅乙醇溶液。使用時,用5份體積的溪 甲酚綠溶液和1份體積的甲基紅溶液混合而成(酸性顯紅色,堿性顯綠色)。

3.495 %乙醇:分析純。

3.5標準正庚烷。

3.6汽油:沸點范圍80?120C,硫含量不超過0.005%。

3.7石油醛:60?90℃,分析純。

4 準備工作

4.1硫含量的測定必須在空氣流動的室內進行,但要避免劇烈的通風。

4.2儀器安裝之前,將吸收器、液滴收集器及煙道仔細用蒸鐲水洗凈。燈及燈芯用石油醴洗滌并干 燥。

4.3按卜一述手續,將試樣裝入燈中:

4.3.1在燈上燃燒無煙的石油產品,按下列數量注入清潔、干燥的燈(無須預先稱量)中:含微量硫 (硫含量在0.05%以下)的低沸點的產品(如航空汽油),其注入量為4 ~ 5毫升,硫含量在0.05% 以上及高沸點的產品(如汽油、煤油等)其注入量為1.5?3毫升(具體數量視硫含量而定)。

將燈用穿著燈芯的燈芯管塞上。燈芯的下端沿著燈的底部周圍放置。當石油產品把燈芯浸潤后; 即將燈芯管外的燈芯剪斷,使與燈芯管的上邊緣齊平。然后將燈點燃,調整火焰,使其高度為5 ~ 6 毫米。隨后把燈火熄滅,用燈罩將燈蓋上,在分析天平上稱量,稱準至0.0004克。依照同樣方法將試 樣裝入第二個燈中;將標準正庚烷或95 %乙醇或汽油(不必稱量)裝入作空白試驗的第三個燈中。 4.3.2單獨在燈中燃燒而發生濃煙的石油產品(含多量芳香燒或不飽和燒的高溫裂解產品、催化裂化 產乩等)以及高沸點的石油產品(如柴油),則取1?2毫升注入于預先連同燈芯及燈罩一起稱量(稱 準至0.0004克)過的潔凈、干燥的燈中。

然后,往燈內注入標準正庚烷或95%乙醇或汽油,使成1 : 1或2 : 1的比例,在必要時可使成 3 : 1(體積比)的比例,使所組成的混合液在燈中燃燒的火焰不帶煙。試樣和注入標準正庚烷或95%乙 醇或汽油所組成的混合液的總體積為4 ~5毫升。依照同樣方法將試樣裝入第二個燈中,將標準M庚 烷或95%乙醇或汽油(不必稱量)裝入作空白試驗的第三個燈中。

4.4用橡皮管將吸濾瓶與水流泵或真空泵連接起來,并將玻璃三通栓的一端穿過膠塞插入瓶頸中,另 兩端用橡皮管和吸收器相連接。第二套吸收器也用橡皮管及玻璃彎管連接到吸濾瓶的膠塞上,以便三 套儀器同時進行試驗。

往吸收器1的大容器里裝入用蒸饋水小心洗滌過的玻璃珠或玻璃棒約達2 / 3高度。并用吸量管準 確地注入0.3%碳酸鈉溶液10毫升,用鼠筒注入蒸儲水10筆升。在吸濾瓶與抽氣泵及液滴收集器2與二 通栓之間的橡皮管套上螺旋夾子。

5試驗步驟

5.1儀器裝妥后,開動水流泵,使空氣自全部吸收器均勺而和緩的通過。然后自燈4上取下燈罩,將 所有燈點燃,放在各煙道3的下面,使燈芯管的邊緣不高過煙道下邊8毫米處。點燈時須用不含硫的 火苗,例如酒精燈火苗(不許用火柴點燈)。每個燈火焰高度,須調整為6?8毫米。調整火焰高度時,用針 挑撥里面的燈芯。布所育的吸收器中,吸空氣的速度要保持均勻,并用螺旋夾調整,使火焰不帶黑煙。 5.2使每個燈里的試樣完全燃燒盡。如果是用標準正庚烷或95%乙醇或汽油稀釋過的i式樣,當燃盡后.就再向燈中注入1?2毫升標準正庚烷或95%乙醇或汽油,使其全部燃燒盡。

5.3成樣燃盡后將燈熄滅,蓋上燈罩,經過3?5分鐘后,關閉水流泵。

5.4拆開儀器并以洗瓶中的蒸溜水噴射洗滌液滴收集器、煙道及吸收器上部。將洗滌的蒸溜水收集于 曾在其中用0.3%碳酸鈉溶液吸收二氧化硫的吸收器中。在吸收器中加入1 ~ 2滴指示劑,如此時吸收 器中的溶液呈紅色,則認為此次試驗無效,應重做試驗。此時應減少燃燒的試樣量。

5.5加入指示劑后,以0.05N鹽酸溶液滴定。為了在滴定時攪拌溶液,在吸收器的玻璃管處接上橡 皮管,并用橡皮球或泵對溶液進行打氣或抽氣攪拌。

先將空白試液(標準正庚烷或95%乙醇或汽油燃燒后所生成物質的吸收液)滴定至呈現紅色為I匕 作為空白試驗。

然后滴定含有試樣燃燒生成物的各溶液。當溶液呈現出與已滴定的空白試驗所呈現同樣的紅色時, 即為滴定已到終點。

注?另用0.3 %碳酸鈉溶液進行滴定,與空白試驗比較。這兩次所消耗0.05N鹽酸溶液體枳之差,如超過0.Q5毫升 即證明空氣中已染有硫分°在此種情況F,該試驗作廢,待實驗室通風后另行測定。

5.6試樣的燃燒最依下法測定:

5.6.1燃燒未稀釋的試樣時,當燃燒完畢后,將燈放在分析天平上稱量(稱準至0.0004克)。并計算 盛有試樣的燈在試驗前的重量與該燈在燃燒后的重量間的差數,作為試樣的燃燒量。

5.6.2燃燒稀釋過的試樣時,計算盛有試樣燈的重置與未裝試樣的清潔、干燥燈的重量間的差數, 作為試樣的燃燒量。

6計算

試樣的硫含量X (%)按卜式計算:


式中:V―^滴定空白試液所消耗鹽酸溶液的體積,毫升r

V I——滴定吸收試樣燃燒生成物的溶液所消耗鹽酸溶液的體積,毫升;

K——換算為0.05N鹽酸溶液的修正系數(是鹽酸的實際當殿濃度與0.05N之比值) 0.000 8——單位體積0.05N鹽酸溶液所相當的硫含量,克/毫升;

G——試樣的燃燒量,克。

7精密度

重復測定兩個結果間的差數,不應超過下列數值:

                                                硫含量,%                   允許差數

                                                       <0.1                    0.006%

                                                        >0.1                  最小測定值的6 %

B報告

取重復測定兩個結果的算術平均值,作為試樣的硫含量。



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